1. Rhewi Cynhyrchion
Pan fydd yr hydoddiant wedi'i rewi'n gyflym (mae'r tymheredd yn gostwng 10 ~ 50 gradd y funud), mae'r crisialau yn cadw'r maint yn weladwy o dan y microsgop; i'r gwrthwyneb, pan gaiff ei rewi'n araf (1 gradd / min), mae'r crisialau a ffurfiwyd yn weladwy i'r llygad noeth. Mae crisialau bras yn gadael bwlch mawr mewn sychdarthiad, a all wella effeithlonrwydd rhewi-sychu. Mae crisialau mân yn gadael bwlch bach ar ôl sychdarthiad, sy'n rhwystro sychdarthiad yr haen isaf. Mae'r gronynnau gorffenedig a gynhyrchir trwy rewi cyflym yn iawn, gyda rhinweddau unffurf o ran ymddangosiad, yn fawr mewn arwynebedd penodol, yn dda mewn strwythur mandyllog, yn gyflym yn diddymu, ac yn gymharol gryfach o ran amsugno lleithder y cynhyrchion gorffenedig. Mae cyffuriau'n cael eu rhewi ymlaen llaw mewn sychwr rhewi mewn dwy ffordd: un yw bod y cynhyrchion yn cael eu hoeri yn y ffwrn sychu ar yr un pryd; Y llall yw aros i silff y blwch sychu gael ei oeri i tua -40 gradd ac yna rhoi'r cynnyrch i mewn. Mae'r cyntaf yn cyfateb i rewi araf, tra bod yr olaf rhwng rhewi'n gyflym a rhewi'n araf, felly mae'n yn cael ei ddefnyddio'n aml i ystyried effeithlonrwydd rhewi-sychu ac ansawdd y cynnyrch. Anfantais y dull hwn yw pan fydd y cynnyrch yn cael ei roi yn y blwch, bydd yr anwedd dŵr yn yr aer yn cyddwyso ar y silff yn gyflym. Fodd bynnag, yng nghyfnod cynnar sychdarthiad, os yw tymheredd y silff yn codi'n gyflymach, mae'n bosibl mynd y tu hwnt i lwyth arferol y cyddwysydd oherwydd sychdarthiad ardaloedd mawr. Mae'r ffenomen hon yn arbennig o amlwg yn yr haf. Mae rhewi'r cynnyrch mewn cyflwr statig. Mae profiad wedi dangos bod ffenomen supercooling yn hawdd i ddigwydd, a fydd yn arwain at dymheredd y cynnyrch yn cyrraedd y pwynt ewtectig, ond nid yw'r hydoddyn wedi'i grisialu o hyd. Er mwyn goresgyn y ffenomen supercooling, dylai tymheredd rhewi'r cynnyrch fod yn is nag ystod islaw'r pwynt ewtectig, a dylid ei gadw am gyfnod o amser nes bod y cynnyrch wedi'i rewi'n llwyr.
2. Amodau a Chyflymder Sublimation
Gall sychdarthiad ddechrau pan fydd pwysau anwedd dirlawnder yr iâ ar dymheredd penodol yn uwch na phwysedd rhannol yr anwedd dŵr yn yr amgylchoedd; Sugno a dal anwedd dŵr gan y cyddwysydd sy'n is na thymheredd y cynnyrch yw'r cyflwr angenrheidiol ar gyfer cynnal y sychdarthiad. Gelwir y pellter a deithiwyd gan nwy rhwng dau wrthdrawiad yn olynol yn llwybr rhydd cyfartalog, sy'n gymesur yn wrthdro â'r pwysau. O dan bwysau arferol, mae'n fach iawn ac mae moleciwlau dŵr sublimated yn gwrthdaro â'r nwy yn hawdd ac yna'n dychwelyd i wyneb y ffynhonnell stêm, felly mae cyflymder sychdarthiad yn araf iawn. Wrth i'r pwysau ostwng o dan 13.3Pa, mae'r llwybr rhydd ar gyfartaledd yn cynyddu 105 gwaith, sy'n gwneud y cyflymder sublimation yn sylweddol gyflymach. Anaml y bydd y moleciwlau dŵr sy'n hedfan allan yn newid eu hagweddau eu hunain, gan ffurfio llif stêm cyfeiriadol. Mae'r pwmp gwactod yn chwarae rôl tynnu nwy yn y sychwr rhewi i gynnal y pwysedd isel sy'n angenrheidiol ar gyfer sychdarthiad. Mae 1 gram o anwedd dŵr yn 1.25L ar bwysau arferol, ond mae'n ehangu i 10, 000 L ar 13.3Pa. Mae'n amhosibl i bympiau gwactod cyffredin bwmpio cyfaint mor fawr mewn uned amser. Mewn gwirionedd, mae'r cyddwysydd yn ffurfio pwmp gwactod arbennig ar gyfer dal anwedd dŵr. Mae tymheredd cynhyrchu ac anwedd fel arfer yn -25 gradd a -50 gradd . Ar y tymheredd hwn, mae pwysedd anwedd dirlawn rhew yn 63.3Pa ac 1.1Pa yn y drefn honno, gan greu gwahaniaeth pwysau sylweddol rhwng yr arwyneb sychdarthiad a'r arwyneb cyddwyso. Os gellir esgeuluso pwysedd rhannol nwy anweddadwy yn y system ar hyn o bryd, bydd yn hyrwyddo'r anwedd dŵr sy'n cael ei aruchel o'r cynnyrch i gyrraedd wyneb y cyddwysydd yn gyfeiriadol ar gyfradd llif benodol ac yn ffurfio rhew. Mae gwres sychdarthiad iâ tua 2822J/ g. Os nad yw'r broses sychdarthiad yn cyflenwi gwres, dim ond i wneud iawn am y gwres sychdarthiad y gall y cynnyrch leihau ei egni mewnol nes bod ei dymheredd yn hafal i dymheredd y cyddwysydd ac yna bydd sychdarthiad yn dod i ben. Mae digon o wres yn cael ei gyflenwi i'r cynnyrch i gynnal y gwahaniaeth tymheredd rhwng sychdarthiad ac anwedd.
3. Proses sychdarthiad
Yn y cam cyntaf o wresogi (cam sublimation màs), dylai tymheredd y cynnyrch fod yn is na'i bwynt ewtectig gan ystod. Felly, dylid rheoli tymheredd y silff. Os yw'r cynnyrch wedi'i sychu'n rhannol ond bod y tymheredd yn uwch na'i bwynt ewtectig, bydd y cynnyrch yn toddi ar yr adeg hon. Ar yr adeg hon, mae'r hylif wedi'i doddi yn dirlawn â rhew, ond nid â hydoddyn, felly bydd yr hydoddyn sych yn toddi i mewn iddo yn gyflym, ac yn olaf yn canolbwyntio i mewn i floc tenau wedi'i rewi, sydd â golwg gwael a chyfradd diddymu gwael. Os yw'r cynnyrch yn toddi ar gam diweddarach y sychdarthiad, bydd yn cael ei amsugno gan y solet mandyllog sych oherwydd y swm bach o hylif wedi'i doddi, sy'n achosi i'r lwmp gael ei niweidio ar ôl lyophilization, a gellir canfod bod y gyfradd diddymu hefyd yn araf. wrth ychwanegu dŵr i'w ddiddymu. Yn y broses o sychdarthiad, er bod tymheredd y silff a'r cynnyrch yn dra gwahanol, mae tymheredd y plât, y cyddwysydd a'r gwactod yn ddigyfnewid yn y bôn. Felly mae'r amsugno gwres sublimation yn gymharol sefydlog ac mae tymheredd y cynnyrch yn gymharol gyson. Wrth i'r cynnyrch sychu o'r top i'r gwaelod, mae ymwrthedd sychdarthiad iâ yn cynyddu'n raddol. Bydd tymheredd y cynnyrch hefyd yn codi ychydig yn unol â hynny nes bod y crisialau iâ yn anweledig i'r llygad noeth. Ar hyn o bryd, mae mwy na 90 y cant o'r dŵr wedi'i dynnu. Hyd yn hyn, mae'r broses o sychdarthiad wedi dod i ben yn y bôn. Er mwyn sicrhau sychdarthiad y blwch cyfan o gynhyrchion, mae angen cadw tymheredd y silff am un cam cyn ail gam y gwresogi. Gelwir y ganran sy'n weddill o ddŵr yn ddŵr gweddilliol, sy'n wahanol i ddŵr rhydd mewn priodweddau ffisegol a chemegol. Mae dŵr gweddilliol yn cynnwys dŵr wedi'i gyfuno'n gemegol a dŵr wedi'i gyfuno'n gorfforol, megis crisialu dŵr crisial cyfun, y dŵr sy'n cael ei fondio gan brotein trwy fondiau hydrogen, a'r dŵr wedi'i arsugnu ar arwyneb solet neu gapilari. Mae pwysedd anwedd dirlawn dŵr gweddilliol yn gostwng mewn gwahanol raddau oherwydd y gwrthiant gan ddisgyrchiant penodol, felly mae'r cyflymder sychu yn gostwng yn amlwg. Er y gall cynyddu tymheredd y cynnyrch hyrwyddo nwyeiddio dŵr gweddilliol, os yw'n uwch na thymheredd penodol, gall y gweithgaredd biolegol hefyd ostwng yn sydyn. Dylai'r tymheredd sychu uchaf i sicrhau diogelwch cynhyrchion gael ei bennu gan arbrofion. Fel arfer, yn yr ail gam, mae tymheredd y plât tua 30 gradd ac yn cael ei gadw'n gyson. Ar ddechrau'r cam hwn, mae tymheredd y cynnyrch yn codi'n gyflym wrth i dymheredd y plât gynyddu ac mae'r dŵr gweddilliol yn anweddu llai. Fodd bynnag, wrth i dymheredd y cynnyrch agosáu'n raddol at dymheredd y plât, mae'r dargludiad gwres yn dod yn arafach, ac mae'n cymryd amser hir i aros yn amyneddgar. Mae profiad ymarferol yn dangos bod amser sychu dŵr gweddilliol bron yn gyfartal â'r amser sychdarthiad, ac weithiau hyd yn oed yn fwy na hynny.
4. Cromlin Lyophilization
Mae'r gromlin lyophilization yn cael ei sicrhau trwy gofnodi newid tymheredd y silff a thymheredd y cynnyrch yn ôl y newid amser. Mae'r gromlin lyophilizationg nodweddiadol yn rhannu tymheredd y silff yn ddau gam. Cedwir tymheredd y silff yn isel yn ystod sychdarthiad màs, y gellir ei reoli'n gyffredinol rhwng -10 gradd a 10 gradd yn ôl y sefyllfa wirioneddol. Yn yr ail gam, bydd tymheredd y silff yn cael ei godi yn ôl priodweddau'r cynnyrch yn briodol. Mae'r dull hwn yn addas ar gyfer cynhyrchion â phwynt toddi isel. Os yw perfformiad y cynnyrch yn anhysbys ac mae perfformiad y peiriant yn wael neu os nad yw ei waith yn ddigon sefydlog, mae'n fwy diogel defnyddio'r dull hwn. Os yw pwynt ewtectig y cynnyrch yn uchel, gellir cynnal gradd gwactod y system yn dda, a bod cynhwysedd rheweiddio'r cyddwysydd yn ddigonol, yna gellir mabwysiadu'r gyfradd wresogi benodol i godi tymheredd y silff i'r tymheredd uchaf a ganiateir hyd nes y lyophilization wedi'i orffen. Fodd bynnag, mae angen sicrhau hefyd na ddylai tymheredd y cynnyrch yn ystod sychdarthiad màs fod yn fwy na'r pwynt ewtectig. Os yw'r cynnyrch yn ansefydlog i wresogi, ni ddylai tymheredd y plât ail gam fod yn rhy uchel. Er mwyn gwella'r cyflymder sychdarthiad yn y cam cyntaf, gellir cynyddu tymheredd y silff i fod yn uwch na'r tymheredd uchaf a ganiateir ar gyfer y cynnyrch ar un adeg; Pan fydd y cam sublimation màs wedi'i orffen yn y bôn, bydd tymheredd y silff yn cael ei ostwng i'r tymheredd uchaf a ganiateir. Er bod y ddau ddull olaf wedi gwella cyflymder sychdarthiad màs, bydd y gallu gwrth-ymyrraeth yn cael ei leihau yn gyfatebol, a gall y gostyngiad sydyn mewn gradd gwactod a chynhwysedd rheweiddio neu fethiant pŵer doddi'r cynhyrchion. Mae ymagwedd resymol a hyblyg at y dull cyntaf yn ddull cynyddol gyffredin a ddefnyddir heddiw.